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海綿鐵濾料除氧劑生產(chǎn)廠家測定廢水水樣中溶解氧(DO)

來源:鞏義市仁源水處理材料廠 作者:Admin 日期:18-09-14 瀏覽:

  海綿鐵濾料除氧劑生產(chǎn)廠家測定廢水水樣中溶解氧(DO)

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  一、水樣中溶解氧(DO)的測定

  溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧氣的毫克數(shù)表示。溶解在水中的氧稱為溶解氧,溶解氧以分子狀態(tài)存在于水中。水中溶解氧量是水質(zhì)重要指標之一,也是水體凈化的重要因素之一,溶解氧高有利于對水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化;反之,溶解氧低,水體中污染物降解較緩慢。

  水中溶解氧含量受到兩種作用的影響:一種是使DO 下降的耗氧作甩,包括好氧有機物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一種是使DO 增加的復氧作用,主要有空氣中氧的溶解,水生植物的光合作用等。這兩種作用的相互消長,使水中溶解氧含量呈現(xiàn)出時空變化。

  水被有機物污染后,由于好氧菌作用使其氧化,消耗掉溶解氧。如果得不到空氣中氧的及時補充,那么水的溶解氧就減少,最終導致水體變質(zhì)。所以把溶解氧作為水質(zhì)污染程度的一項指標。溶解氧越少,表明污染程度越嚴重。

  測定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及電極法。本次實驗采用碘量法測定DO。

  二、碘量法測定溶解氧

  1、 方法原理

  樣品在堿性條件下,加入硫酸錳,產(chǎn)生的氫氧化錳被樣品中的溶解氧氧化,產(chǎn)生錳酸錳。在酸性條件下,錳酸錳氧化碘化鉀析出碘,析出碘的量相當于樣品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。

  2、 儀器

  2.1 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。

  2.2 250mL三角燒瓶。

  2.3 50mL滴定管。

  2.4 移液管、洗耳球

  3、 試劑和材料

  均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。

  3.1 濃硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL以及(1+5)硫酸溶液(標定硫代硫酸鈉溶液)

  3.2 硫酸錳溶液稱取480g硫酸錳溶液(MnSO4•4H2O)溶于水中,稀釋到1000mL,過濾備用。次溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不的產(chǎn)生藍色。

  3.3 堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液稱取500g氫氧化鈉,溶解于300~400mL水中;稱取150g碘化鉀,溶于200mL水中;稱取10g疊氮化鈉溶于40mL水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后,將上述三種溶液混合,加水稀釋到1000mL,儲于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光靜止24h使所含雜質(zhì)下沉,過濾備用。

  3.4 重鉻酸鉀標準溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L將優(yōu)級純重鉻酸鉀稱取放在105~110℃烘箱內(nèi),干燥2h,取出,置于干燥器內(nèi)冷卻。稱取(1.225 8±0.0006)g重鉻酸鉀溶于水中,傾入1000mL容量瓶,稀釋到標線。

  3.5 硫代硫酸鈉標準溶液:稱取分析純硫代硫酸鈉 (Na2S2O3•5H2O)約6.2g溶于煮沸并冷卻的水中,加0.2g碳酸鈉,稀釋到1000mL,儲于棕色瓶中。然后使用時標定。標定:在具塞的碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水,用移液管加入20.00mL重鉻酸鉀標準溶液(3.4)及5mL濃度c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸,靜置5min后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量,根據(jù)公式c1V1=c2V2計算硫代硫酸鈉的濃度。

  3.6 1%(m/V)淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋成100mL,冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐保存。

  4、 分析步驟

  4.1 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。

  4.2 打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于陰暗處靜置5min。

  4.3 吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

  5、 分析結(jié)果的表述溶解氧用下式計算:

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  溶解氧c(O2,mg/L)=M*V*8*1000/100

  式中:c——溶解氧,mg/L;

  M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;

  V——滴定小號硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

  100——測定時試料取用的體積,mL。

  6、 其他

  6.1 如樣品中含有還原性物質(zhì)時,可選用高錳酸鉀修正法,樣品裝滿溶解氧瓶后,先往瓶中加0.5mL濃硫酸和0.5mL0.4%高錳酸鉀溶液,蓋緊瓶塞,搖勻,放置15min,在此時間內(nèi)如粉紅色褪去應(yīng)隨時補加高錳酸鉀溶液,直至粉紅色保持不褪,然后加1mL1%草酸鈉溶液去除多余的高錳酸鉀,再加入3mL堿性碘化鉀,其他試劑及操作步驟同碘量法。

  6.2 含有較多鐵鹽的樣品,在測溶解氧前,應(yīng)先加40%氟化鉀溶液1mL,使氟化鉀與鐵生成絡(luò)合物,以消除鐵的影響。

  三、電極法測定溶解氧

  1、 方法原理

  本方法所用的氧敏感膜電極,它是由兩個與支持電解質(zhì)相接觸的固體金屬電極組成,另由一種選擇性薄膜將支持電解質(zhì)與試液分開,氧分子可滲透過薄膜。

  電極反應(yīng)為:

  陰極: O2+2H2O+4e→4OH-

  陽極: Ag+C1-→AgCl+e

  陰極與陽極之間的擴散電流和氧分子濃度相一致,電極直接與溶解氧測定儀相連,電極信號可通過溶解氧測定儀內(nèi)部的計算機直接轉(zhuǎn)換成以mg/L計的溶解氧濃度。

  2、 儀器

  2.1 溶解氧測定儀。

  2.2 溶解氧電極(帶有逸水漏斗)。

  2.3 磁性攪拌器。

  2.4 大氣壓力計。

  2.5 溶解氧瓶(300mL具塞細口瓶)。

  3、 試劑和材料

  未注明均采用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。

  3.1 亞硫酸鈉(Na2SO3)溶液:稱取15.0g亞硫酸鈉溶于250mL水中,用時現(xiàn)配。

  4、 分析步驟

  4.1 溶解氧測定儀和溶解氧膜電極的使用均按說明書進行。

  4.2 零點校正

  將溶解氧膜電極的探頭浸入3.1所描述的亞硫酸鈉溶液中進行校零。

  4.3 校準

  按說明書的校準方法進行校準。此處氧電極采用空氣校準法。

  4.3.1 在已知體積的溶解氧瓶內(nèi)裝滿樣品(或經(jīng)稀釋的樣品),輕輕敲擊瓶頸使氣泡完全溢出。

  4.3.2 先將漏斗插入溶解氧瓶內(nèi),然后再插入電極(2.2),放在磁性攪拌器上,打開攪拌器,開始測定。當溶解氧測定儀讀數(shù)穩(wěn)定后記下讀數(shù),此時即得該樣品的溶解氧濃度(以 mg/L計)。

  注:在每一次測定之前,都要用水充分沖洗漏斗及電極,并用濾紙吸干,以避免相互污染。

  5、 分析結(jié)果的表示

  溶解氧用下式表示:

  DO:

  式中:DO——溶解氧,mg/L;

  c——溶解氧測定儀上直接測得溶解氧的濃度 (mg/L)。

  6、 其他

  6.1 在用該法進行五日生化需氧量測定時,為避免樣品溢出,應(yīng)先放入漏斗再插入電極,取出時則按相反程序進行,這樣一瓶稀釋樣品可同時用于測定當天和五天的溶解氧。

  6.2 薄膜電極的膜可使氧氣以外的多種氣體滲透,在含有H2S之類氣體的水中長期使用,會降低電極靈敏度,需經(jīng)常更換和校準薄膜電極,以避免干擾。

  6.3 校準電極

  將準備好的亞硫酸鈉溶液(3.1)倒入溶解氧瓶內(nèi),插入干凈的漏斗及電極開始測定,至2.5min后,讀數(shù)應(yīng)小于0.3mg/L,這說明電極靈敏度良好。

  6.4 極譜式電極探頭不使用時,應(yīng)放在潮濕環(huán)境中,以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)損失。

  6.5 濁度、色度及可與碘反應(yīng)的物質(zhì)對此方法無干擾影響。

  7、 精密度和準確度

  4個實驗室分別對50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三種不同濃度的五日生化需氧量標準樣品進行了24次測定,方法相對誤差置信范圍為(-1.54±8.35)%。4個實驗室以廢污水為本底進行了加標測定,回收率置信范圍為 (106.0±12.2)%。

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