高品質(zhì)阻垢劑生產(chǎn)廠家工業(yè)廢水調(diào)試，生化出水氨氮比總氮高?一篇文章總結(jié)到位

　　高品質(zhì)阻垢劑廠家工業(yè)廢水調(diào)試，生化出水氨氮比總氮高?一篇文章總結(jié)到位。工業(yè)廢水調(diào)試，生化出水氨氮比總氮高是什么原因?理論上總氮等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中往往達(dá)不到理論上的結(jié)果，部分樣品會存在氨氮≥總氮。為什么會出現(xiàn)這種倒掛的情況，有哪些因素影響氨氮、總氮結(jié)果準(zhǔn)確性?

　　1、樣品保存的影響

　　因?yàn)闃悠分械牡�化合物是不斷變化的，所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存，但不得超過24h。如果長時間存放，可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml)，酸化pH小于2，并盡快測量。

　　在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。

　　2、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響

　　總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。

　　3、試劑藥品的選擇與配制的影響

　　配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì)，首先是無氨水的制備，因?yàn)樵谥苽錈o氨水的過程中，不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。

　　這種環(huán)境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白，使總氮檢測值較實(shí)際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。

　　由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894—89)，雖然此種方法步驟較為簡單，對儀器要求也不高，但是對空白試驗(yàn)的吸光度要求苛刻，其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質(zhì)量，在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中，首先配制氫氧化鈉溶液，然后配制過硫酸鉀溶液。

　　由于過硫酸鉀溶解非常慢，可以采用水浴加熱，并且使加熱溫度控制到 55℃～60℃之間，當(dāng)過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

　　當(dāng)過硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時，會導(dǎo)致空白值較高，甚至?xí)��?yán)重影響樣品結(jié)果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到 50℃～60℃之間，否則將會使過硫酸鉀分解導(dǎo)致失效，影響結(jié)果。

　　4、消解、比色時間的影響

　　由于用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什么繁瑣的步驟，只需要 10min 的顯色時間，檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗，而在總氮的檢測過程中，分解出的原子態(tài)氧在 120℃～124℃的條件下消解 30min，可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，根據(jù)在波長 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量。

　　但是往往由于高壓鍋內(nèi)溫度和試劑等問題導(dǎo)致過硫酸鉀消解不完全，比色管磨口塞子沒有完全封閉，造成消解過程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā)，導(dǎo)致隨后加純水至標(biāo)線，樣本體積增大而使總氮含量偏小，從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。

　　5、水樣色度、渾濁的影響

　　由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大，而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經(jīng)過 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明，從而消除了對總氮結(jié)果的影響。

　　所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸餾法沉淀，這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。

　　6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響

　　配置氨氮所需藥品時，要注意當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時，會導(dǎo)致氨氮含量偏大而使結(jié)果大于總氮。

　　酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨，還應(yīng)該加入少量的氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的 25%左右，冷卻后用無氨水稀釋至原體積，從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽，使結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。

　　7、化合物的影響

　　在工業(yè)廢水中(筆者遇到過丁二烯廢水會有這種情況，后來發(fā)現(xiàn)是廢水中有酮類醛類等化合物的成分)，水中的酮類，醛類等都會造成假陽性，導(dǎo)致氨氮數(shù)值增大，使氨氮的值大于總氮的值。

　　因?yàn)榇饲闆r很少有，并咨詢了專業(yè)人士，目前沒有很好的防干擾措施，只能通過推斷來計算氨氮的量!

　　總結(jié)

　　1、總氮和氨氮項目應(yīng)在接到水樣的第一時間檢測，并且需要兩人分別同時檢測，這樣可以最大化避免不同時間檢測所帶來的影響。

　　2、嚴(yán)格控制總氮測定所需試劑的質(zhì)量和配制全過程，避免總氮消解不完全所帶來的影響。

　　3、處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

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